ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.180—2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定 Determination of oxadiazon residues in cereals and peanuts 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.180—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站 本标准参加起草单位：长春市二道区卫生防疫站。 本标准主要起草人：方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚。 GB/T5009.180—2003 引言 恶草酮（oxadiazon），又名农思它、恶草灵，是选择性芽前芽后除草剂，属低毒除草剂。该药已在我 国水稻、花生仁获得使用登记。我国规定恶草酮在水稻中的残留量≤0.05mg/kg，花生中的残留量 ≤0.1mg/kg。本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草酮残留量的配套方法。 GB/T5009.180—2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定 1范围 本标准规定了稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定方法。 本标准适用于稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定。 本方法检出限：0.001ng。 线性范围：0.01μg/mL~0.1μg/ml。 2原理 样品中的恶草酮用有机溶剂提取，经弗罗里硅土预处理小柱净化，用附有电子捕获检测器的气相色 谱仪测定，外标法定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2乙醚。 3.3正已烷。 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。 3.5恶草酮（oxadiazon），纯度≥98%。 3.6标准储备溶液：称取恶草酮0.1000g，置于100mL容量瓶，用正已烷稀释至刻度，制成浓度为 1.000mg/mL的贮备液。 3.7标准使用溶液：将标准储备溶液（3.6）稀释100倍，浓度为10μg/mL。 3.8预处理小柱：PT-弗罗里硅土吸附剂型（市售）。弗罗里硅土吸附剂型小柱依次用4mL正已烷、 4mL正已烷-乙醚（2十1）、2mL正已烷淋洗。 4仪器与设备 4.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。 4.2小型粉碎机。 4.3超声波清洗器。 4.4K.D.浓缩器。 5分析步骤 5.1 试样制备 称取5.00g已粉碎的试样于100mL烧杯中，加10mL丙酮，在超声波清洗器中提取10min，将上 清液移入25mL容量瓶中，重复提取一次，用丙酮定容至25mL，取1mL提取液，氮气吹干，2mL正已 烷溶解。 5.2净化 将提取液（5.1）移入已处理过的弗罗里硅土吸附柱，用10mL正已烷洗脱，正已烷十乙醚（2十1） 5mL洗脱，K.D.浓缩器收集洗脱液，氮气吹干，正已烷定容至1.0mL备用。 5.3气相色谱参考条件 5.3.1色谱柱：OV-17交联毛细管柱（30mX0.53mmX0.25μm）。 1