ICS 67. 040 C 53 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.219—2008 粮谷中矮壮素残留量的测定 Determination of the residues of chlorcholine chloride in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 粮谷中矮壮素残留量的测定 GB/T 5009.219—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16 印张0.5 字数8千字 2009年3月第一版 2009年3月第一次印刷 * 书号：155066·1-36071 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 5009.219—2008 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释， 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李立、隋涛、王洪来、孙军、王洪兵、储晓刚。 GB/T 5009.219—2008 粮谷中矮壮素残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中矮壮素残留量的测定方法。 本标准适用于玉米、养麦中矮壮素残留量的测定。 本标准对玉米、养麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005mg/L~ 1. 00 mg/L. 2原理 有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD)测定，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为一级水（电导率25c≤0.01mS/m）。 3.1无水硫酸钠（Na2SO）：于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用 3.2中性氧化铝（AlzO）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2h，贮于干燥器内冷 却备用。 3.3苯硫钠（CH,SNa)。 3.4甲醇(CH,O)。 3.52-丁酮(C,H.O)。 3.66mg/ml苯硫钠的2-丁酮溶液：称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经无水硫酸钠 脱水的2-丁酮。 3.7矮壮素（CHi：NCl2）标准品：纯度>98.0%，CAS为999-81-5。 3.8矮壮素标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为 100mg/L的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可使用 90 d。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）。 4.2超声波提取器。 4.3中性氧化铝柱：12.5cm×1.5cm（内径），具砂芯，柱内装3cm高的中性氧化铝。 4.4离心管：5mL，具磨口塞。 4.5旋转蒸发器。 5分析步骤 5.1提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入60ml 甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别2次用20mL甲醇洗具塞锥 1