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ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.47—2017 代替GB/T6730.47—1986 铁矿石 钜含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 Iron oresDetermination of niobium content- Sulfochlorophenol S spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.47—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第47部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.47一1986《铁矿石化学分析方法氯代磺酚S光度法测定量》,本部分与 GB/T6730.47一1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 标准名称修改为铁矿石含量的测定氯代磺酚S分光光度法”; -明确并规范了取样和制样的具体要求; 一 删除了式(1)中的系数“K”及对“K”的表述; 一增加了“分析结果的确定”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 究院。 本部分主要起草人:陈贺海、朱志秀、邓云、李宇璐、陈自斌、应海松、廖海平、张爱珍。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为: GB/T 6730.47—1986。 GB/T6730.47—2017 铁矿石锯含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了氯代磺酚S分光光度法测定锯含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锯含量的测定。测定范围(质量分数):0.007%~ 0.350%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料经氢氟酸分解,不溶残渣用焦硫酸钾熔融,酒石酸浸取,在0.5mol/L~2mol/L盐酸介质中, 与氯代磺酚S形成稳定的1:1蓝绿色络合物。在波长650nm处,测量其吸光度,借此测定锯量, 用氢氟酸破坏锯-氯代磺酚S络合物的试液为参比,可提高共存元素的允许量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水 4.1焦硫酸钾。 4.2氯化铵。 4.3盐酸,p约1.19g/mL。 4.4 硝酸,p约1.42g/mL。 4.5 氢氟酸p约1.15g/mL。 4.6 氢氧化铵,P约0.90g/mL。 1 GB/T 6730.47—2017 4.7 7丙酮。 4.8 氢氟酸,5十95。 4.9 酒石酸溶液,60g/L 4.10硫代乙醇酸,1+9。 4.11 三氯化铝溶液,20g/L。 4.12 三氯化铁溶液,50g/L。100mL内含5滴盐酸(见4.3)。 4.13抗坏血酸溶液,50g/L。称取5g抗坏血酸,溶于50mL水与50mL酒精的混合溶液中。用时 现配。 SAG 4.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,20g/L。 4.15稀释液:称取20g焦硫酸钾,置于500mL烧杯中,加酒石酸(见4.9加热溶解,冷却后,加100mL盐 酸(见4.3),用酒石酸(见4.9)稀释至1000mL,混匀。 4.16氯代磺酚S溶液,0.5g/L。过滤后使用。 4.17锯标准储备溶液:取0.0501g预先在800℃灼烧1h并冷至室温的五氧化二锯(99.9%以上),置 于瓷中,加2g焦硫酸钾(见4.1),先低温再逐步升温至700℃熔融0.5h(若发现熔干,可加数滴硫 酸再熔片刻)。冷却,置于500mL烧杯中,加300mL热酒石酸(见4.9),加热浸取,洗出埚,冷却后移 入500mL容量瓶中,用酒石酸(见4.9)稀释至刻度,混匀。1mL此溶液含锯70.0μg。也可使用市售 有证锯标准溶液 4.18锯标准溶液:移取10.00mL锯标准储备溶液(见4.17),置于100mL容量瓶中,用稀释液(见 4.15)稀释至刻度,混匀。1mL此溶液含锯7.0μg。 5仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3埚,25mL。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100um,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160μm。 注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定,在105℃土2℃温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用 7分析步骤 7.1 测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。 2 GB/T 6730.47—2017 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),准确至0.0002g。 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 锯的质量分数范围/% 试料量/g 分取试液量/ml 0.007~0.035 0.50 10.00 >0.035~0.070 0.20 10.00 >0.070~0.200 0.10 10.00 >0.200~0.350 0.10 5.00 7.3 3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于铂埚或聚四氟乙烯埚中,以水润湿,加5mL~10mL氢氟酸(见4.5),低温 或水浴加热分解并蒸发至湿盐状,加10mL~15mL热酒石酸溶液(见4.9),加热10min~15min,使可 溶物溶解,用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用酒石酸溶液(见4.9)洗涤及残渣3~4次,滤液 作为主液保留 铜量大于0.1%时能使氯代磺酚S褪色。铜量为0.1%~1.0%时,可在分析步骤中以1.5mL抗坏 血酸溶液(见4.13)代替1.5mL硫代乙醇酸(见4.10)。铜量天于1.0%时应按以下步骤分离:将试料 (见7.2)置于烧杯中,经盐酸、硝酸分解,蒸发至湿盐状加人氯化铵(见4.2)用氢氧化铵小体积沉淀过滤 分离铜,不熔残渣按7.4.2处理。 7.4.2残渣处理 将残渣连同滤纸放人瓷埚中,灰化,在700℃灼烧片刻,取出用玻璃棒小心压碎灼烧后的残渣,加 2g焦硫酸钾于700℃熔融10min15min,冷却,埚中加15mL热酒石酸溶液(见4.9),浸取熔融 物,移人150mL烧杯中,用酒石酸洗出,加热使熔融物溶解。冷至室温,加10mL盐酸(见4.3),与 主液合并,再用酒石酸溶液(见4.9)稀释至刻度,混匀。放置至澄清或干过滤。 钾、钠盐类过多时,将会降低显色剂的溶解度易析出沉淀,焦硫酸钾用量一般2g已足够,应避免增 加用量。 3
GB-T 6730.47-2017 铁矿石 铌含量的测定 氯代磺酚S分光光度法
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