ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8647.5—2006 代替GB/T8647.5—1988 镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 The methods for chemical analysis of nickel -Determination of magnesium content Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8647.52006 前言 GB/18647《镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》； GB/T8647.2《镍化学分析方法 铝量的测定 电热原子吸收光谱法》； GB/T8647.3《镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.4 《镍化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.6《镍化学分析方法 镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7《镍化学分析方法 砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》； 《镍化学分析方法 硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T 8647.8 《镍化学分析方法 GB/T 8647.9 碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T 8647.10 《镍化学分析方法 砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法》。 本部分为第5部分。 本部分代替GB/T8647.5一1988《镍化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镁量》。与 GB/T8647.5一1988相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款； —测量波长由285.3nm改为285.2nm； 一对仪器的要求，最低灵敏度改为特征浓度；最低稳定性改为精密度； 增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由金川集团有限公司、北京矿治研究总院起草。 本部分主要起草人：刘海东、李华昌、辛汉忌、孙龄高。 本部分主要验证人：喻生洁、文占杰、高泽祥。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647.5—1988。 1 GB/T8647.5—2006 镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镍中镁含量的测定方法。 本部分适用于镍中镁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.002%。 2方法提要 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量 镁的吸光度。 3试剂 制备溶液及分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属镍[w(Mg)<0.0001%]。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1十1)。 3.4硝酸(1+19)。 注：全部实验过程应用同一批硝酸 3.5镁标准贮存溶液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的高纯氧化镁，置于250mL烧杯中，缓慢加 温。移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg镁 3.6镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（3.5），置于500mL容量瓶中。以水定容。此溶液 1mL含5μg镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.85。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。51 推荐仪器工作条件： 波长：285.2nm； 灯电流：4mA； 单色器通带：0.7nm； 燃烧器高度：8mm。