ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12689.4—2004 代替GB/T12689.2—1990 GB/T12689.9—1990 锌及锌合金化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基 甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法 和电解法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys- The determination of copper content- The lead diethyldithio-carbamate spectrophotometric method and the flame atomic absorption spectrometric method and the electrolytic method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.4—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第4部分。 本部分采用三种化学分析方法测定锌及锌合金中的铜量。方法1是对GB/T12689.2一1990《锌及 锌合金化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》的修订。方法2是对GB/T 12689.9一1990《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》中测定范围为0.010%～ 1.00%的修订。方法3是对GB/T12689.9一1990《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测 定铜量》中测定范围为1.00%6.00%的修订，并修改采用1SO1976-1975（1）《锌合金一铜含量的测 定一电解法》，只对文本格式进行了修改。 本部分与GB/T12689.2—1990和GB/T12689.9—1990相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了精密度、质量保证和控制条款； 一方法2测定范围由0.01%~6.0%修改为0.010%~1.00%。 方法3，铜含量在1.00%～6.00%之间将火焰原子吸收光谱法修改为经典的电解法。 本部分代替GB/T12689.2—1990和GB/T12689.9—1990。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分方法1由白银公司西北铅锌冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参 加起草。 本部分方法1主要起草人：李飞、李成文、孙淑芳。 本部分方法1主要验证人：郭月芳、刘莹晶。 加起草。 本部分方法2主要起草人：周伟、赵丹。 本部分方法2主要验证人：陈化玲、邓志辉。 本部分方法3由株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公司参加起草。 本部分方法3主要起草人：冯志维、胡丽娜、李成文。 本部分方法3主要验证人：姜晴、周跃先 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB473—1976; —GB/T12689.2—1990。 —GB/T12689.9—1990。 I ZS GB/T12689.4—2004 锌及锌合金化学分析方法 铜量的测定二乙基二硫代氨基 甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法 和电解法 方法1二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中铜含量的测定。测定范围：0.00010%~0.010%。 2方法原理 试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液萃取铜，于分光光度 计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 三氯甲烷。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1十1），优级纯。 3.2.2硝酸（1十10），优级纯。 3.2.3氨水（1十2），优级纯。 3.2.4蒸馏水：取1L蒸馏水，煮沸10min，冷却至室温。 3.2.5乙酸铅溶液：称取0.1g乙酸铅溶于100mL水（3.2.4)中。 3.2.6硝酸钾溶液：称取10g硝酸钾溶于100mL水（3.2.4)中。 250mL三氯甲烷（3.1），振荡至白色沉淀溶解。静置分层后，将有机相用干滤纸过滤于500mL干燥的 容量瓶中，用三氯甲烷（3.1）稀释至刻度，混匀。放阴凉处保存 3.3标准溶液 3.3.1铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（>99.95%）置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.2.1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铜。 3.3.2铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含5μg铜 4仪器 分光光度计。