ICS 77. 120.20 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13748.16—2005 镁及镁合金化学分析方法 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of calcium content Flame atomic absorption spectrometric method 2005-07-26发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13748.16—2005 前言 本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。 根据新的国家标准GB/T3499—2003《原生镁锭》、GB/T5153—2004《变形镁及镁合金牌号和 化学成分》、GB/T19078一2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次 Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）)、Pb（GB/T13748.13）、 Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19), 以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、 低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。 -重新起草了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、 重量法测定稀土含量（GB/T13748.8）。 扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9）、硅（GB/T13748.10）、铍 （GB/T13748.11）、铜（GB/T13748.12）、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。 《8-羟基啉分光光度法测定铝含量》（GB/T13748.1的方法一）、《8-羟基嘛重量法测定铝 含量》（GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》（GB/T13748.4的 方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》（GB/T13748.15）为编辑性整理后予以确认的 方法。 本标准修订后代替了GB/T4374一1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即 GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12、GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2—1984、 GB/T4374.3—1984、GB/T4374.1—1984、GB/T4374.5—1984。 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为： GB/T13748.1:NEQISO791:1973; GB/T13748.4:NEQISO 2353:1972,ISO 809:1973,ISO 810:1973; GB/T13748.8:NEQISO2355:1972; GB/T13748.9:NEQISO792:1973; GB/T13748.10:NEQISO1975:1973; -GB/T13748.14:NEQISO4058:1977; GB/T13748.15:NEQISO4194:1981。 本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采 用的国际标准不完全相同 本标准代替GB/T13748.1~13748.10—1992。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13748.1~13748.10—1992、GB/T4374.1~4374.3—1984、GB/T4374.5—1984。 GB/T13748.16—2005 前言 GB/113748—2005共分为19部分，本部分为第16部分 GB/T13748一1992中没有钙含量的测定方法。相关的国际标准中也没有钙含量的分析方法。但 部分镁及镁合金产品对钙的含量有要求，为了满足这一要求，需要制定镁及镁合金中钙含量分析方法的 国家标准。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、东北轻合金有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：冯颖新、郭阳、李志辉。 本部分主要验证人：张炜华、周兵、石磊、董晓林。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.16—2005 镁及镁合金化学分析方法 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镁及镁合金中钙含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中钙含量的测定。测定范围：0.0020%~0.050%。 2方法提要 试料以盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，在氯化存在下，以空气-乙炔富燃性火焰 进行钙含量的测定。 3试剂 3.1镁[w(Mg)≥99.9%，不含钙]。 3.2氢氟酸（pl.14g/mL）：优级纯。 3.3过氧化氢（pl.10g/mL）：优级纯。 3.4硝酸（pl.42g/mL）：高纯。 3.5高氯酸（pl.67g/mL）：优级纯 3.6盐酸（1+1)：蒸馏提纯。 3.7氯化镧溶液（200g/L）：称取100g氯化镧（LaCl，·nH,O)以水定容于500mL容量瓶中。 3.88-羟基啉溶液（50g/L）：称取25g8-羟基喹啉置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6）微热 溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。 3.9镁溶液（40mg/mL）：称取20.00g镁（3.1）于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为 400mL的盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，低温蒸发至盐类刚好析出，稍冷，加适 量水溶解盐类，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10钙标准贮存溶液：称取1.2486g预先于105℃烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表血，加 50mL水后，加10mL盐酸（3.6）微热，待反应完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度 混匀，此溶液1mL含500μg钙。 3.11钙标准溶液：移取20.00mL钙标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 勾。此溶液1mL含20μg钙。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 SAG 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.15ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比