ICS 07.060;13. 060. 01 Z 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T202602006 海底沉积物化学分析方法 Chemical analysis methods for marine sediment 2006-06-02发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20260—2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 总则 3 吸附水量的测定 重量法 化合水量的测定 重量法 碳酸钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 氯量的测定硝酸银容量法 主量、次量成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法 9 稀土分量和量的测定阳离子交换树脂分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 10 微量、痕量成分分析 13 10 电感耦合等离子体质谱法· 11 砷量、锑量、铋量的测定氢化物-原子荧光光谱法· 17 12 汞量的测定 冷蒸气-原子荧光光谱法· 20 13 硒量的测定 氢化物-原子荧光光谱法· 22 14 试验报告 23 附录A（资料性附录）主量、次量各元素分析线 附录B（资料性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件（一） 26 附录C（资料性附录） 稀土分量和量各元素分析线…. 附录D（资料性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件（二） 28 附录E（资料性附录） 参考测定下限 29 附录F（资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪技术条件 31 GB/T20260—2006 前言 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E、附录F为资料性附录， 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准起草单位：中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院 广州海洋地质调查局 本标准主要起草人：夏宁、宋苏顷、武朝辉、叶华东、刘昌岭、郭冬发、张红、林学辉、沈恒培、郑凯清、 李学刚、郭红、薛丽丽、周宁、高威、张宁。 II GB/T20260—2006 海底沉积物化学分析方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了海底沉积物中58种成分含量的测定方法， 本标准适用于海底沉积物中吸附水、化合水、三氧化二铁（全铁）、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠、氧化 钙、氧化镁、五氧化二磷、碳酸钙、氯、砷、硒、汞、锂、铍、、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、锌、镓、镶、锶、铪、锆、 锯、钼、镉、锑、、钡、镧、铈、错、、、铕、、、镝、钦、饵、、镱、、钇、钼、钨、、铅、、针、铀量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；普通实验室仪器，包括滴定 管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 3.3试样粒度应小于74μm。 4吸附水量的测定重量法 4.1测定范围 吸附水量的测定范围为1%～30%（质量分数）。 4.2原理 试样在110℃烘干至恒量 4.3仪器 4.3.1天平：感量0.1mg 4.3.2圆柱形称量瓶：直径35mm。 4.3.3烘箱：温度误差小于土2℃。 4.4分析步骤 1 GB/T20260—2006 4.4.1试样量 称取1g空气干燥试样,精确到0.1mg。 4.4.2测定 燥器内，冷却40min，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘30min，取出，放入干燥器内，冷却 40min，称量，直至恒量，恒量应符合GB/T14505的规定。 4.4.2.2将试样（4.4.1)置于已恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于 110℃的烘箱中干燥5h，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却40min，称量。同样操作将 称量瓶置于烘箱中再烘1h，取出，放人干燥器内，冷却40min，称量，直至恒量 4.5结果计算 计算结果以质量分数w(HO-）计，数值以%表示，按式（1)计算。 .(1) m 式中： mi-干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克（g）； m2——干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克（g)： m—试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后两位。 5化合水量的测定重量法 5.1测定范围 化合水量的测定范围为0.5%~10%（质量分数）。 5.2原理 试样置于平菲尔管末端的圆球内，高温灼烧，逸出的水分凝聚于中部的圆球中，其冷凝水经校正氯 量后即为化合水量。 5.3试剂 5.3.1硝酸(0.1mol/L)。 5.3.2乙醇（95%）。 5.3.3氢氧化钠溶液（0.1mol/L）。 5.3.4氯标准溶液：称取0.8242g基准氯化钠（NaC1500℃土10℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室 温），置于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为 0.5 mg/mL. 5.3.5硝酸银标准滴定溶液：称取2.40g硝酸银（AgNO，优级纯），置于250mL烧杯中，用水溶解，移 入1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。 移取25.00mL氯标准溶液（5.3.4）于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL铬酸钾溶液（5.3.6）， 用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50mL水作空白滴定， 硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度（T），数值以毫克每毫升表示（mg/mL），按式（2)计算。 c.Vi ......( 2) V-V. 式中： c一氯标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi——移取氯标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V—消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 2