ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.10—2007 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium Determination of copper content -Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.10—2007 前言 GB/120931一2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第10部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。 本部分主要起草人：王爱慈、刘英、张丽、李满芝 本部分主要验证人：周雅琦、刘期柄。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.10—2007 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂中铜含量的测定方法。 本部分适用于锂中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.1%。 2方法提要 试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上波长324.7nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰 测定铜的吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1盐酸（1.19g/mL），优级纯。 3.2盐酸（1+1)，优级纯。 3.3铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.95%]，置于500mL烧杯中，加人20mL硝 溶液1 mL含有1 mg铜。 匀。此溶液1mL含有100μg铜。 入50mL水，小心缓慢加入150mL盐酸（3.1），溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg锂。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.0018μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.10—2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法按表1称取适最的试样（5），精确至0.0001g。 表1 铜的质量分数/% 试料质量/g 0.001~0.005 2.0 1. 0 >0.005~0.025 >0.025~0.10 0. 2 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料 全部溶解后，用盐酸（3.2）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，移人100mL容量瓶中，加人4mL盐酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，与标准溶液系列同 时测量铜的吸光度，减去空白试液（6.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液系列的制备。 6.5.1.1适用于质量分数为0.001%~0.005%范围的铜含量。 移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL1.00mL铜标准溶液（3.4），分别置于一组 100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（3.2），40.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.1.2适用于质量分数为>0.005%~0.025%范围的铜含量。 移取0mL、0.50mL1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铜标准溶液（3.4），分别置于一组 100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（3.2）20.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.1.3适用于质量分数为>0.025%～0.1%范围的铜含量 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铜标准溶液（3.4），分别置于一组 100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（3.2），4.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度， 减去系列标准溶液中“零”浓度的吸光度，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铜的质量分数w（Cu），数值以%表示： X100 .(1) m 式中： c—自工作曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试液的总体积，单位为毫升（mL)； 2 GB/T20931.102007 m一—试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 铜的质量分数（%）： 0.004 8 30.0160 0.087 8 重复性限r(%)： 0.0003 0.0010 0.0038 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 铜的质量分数/% 允许差/% 0. 001 0~0. 005 0. 000 5 >0.005~0.025 0.002 >0.025~0.10 0.005 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。