ICS 71.100.01;87.060.10 G 57 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T257882010 C.I.溶剂蓝 104 C. I. Solvent blue 104 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25788—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘晓梅、蒲爱军、黄兆龙、陈春飞、王晓永 1 GB/T25788—2010 C.I.溶剂蓝 104 1范围 本标准规定了C.I.溶剂蓝104产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于C.I.溶剂蓝104的产品质量控制。 结构式： HaC NH CH3 CH; CH3 NH CH3 CH3 分子式：C2H3oN2O2 相对分子质量：474.59（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:116-75-6 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T 2381 -2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T 2383—2003 染料筛分细度的测定 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 3049—2006 工业用化工产品车 铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) 3—2003 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 6688—2008 染料色光和强度的测定仪器法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T218762008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 1 GB/T25788—2010 3要求 3.1外观：深蓝色均匀粉末。 3.2C.1.溶剂蓝104的质量应符合表1的规定。 表1C.I.溶剂蓝104的质量要求 指标 （1）纯度/% 98.50 （2）色光（与标准品） 近似～微 （3）强度（为标准品的）/分 100 （4）灰分的质量分数/% 0.20 （5）铁离子的质量分数/（mg/kg） 100 （6）水分的质量分数/% 0.30 （7）甲苯不溶物的质量分数/% 0.20 （8）150μm标准筛残余物的质量分数/% 2.50 4采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中，用探管从上、中、下三部分采样， 所采样品总量不得少于500g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中， 其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.4.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3纯度测定（HPLC) 5.3.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇十水为流动相，分离C.1.溶剂蓝104及其有机杂质， 经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂蓝104的纯度。 5.3.2 仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵 流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%； 检测器 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCis，粒径5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：平头，25μL。 5.3.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； a) 2 GB/T25788—2010 b) 三氯甲烷； c) 水：经0.45μm膜过滤。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比为95：5； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 柱温：室温； 进样量：3μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5分析步骤 称取试样约0.015g（精确至0.0001g）于25mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发 生器充分溶解，取出摇匀备用。 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1）， 进行结果处理。 5.3.6结果计算 C.1.溶剂蓝104的纯度以wi计，数值以%表示，按式（1)计算： A 102 X 100 (1) 'VK 式中： A—C.I.溶剂蓝104的峰面积数值； ZA，一一试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 见图1。 2 一溶剂； 2——未知物; 3——未知物； -C.1.溶剂蓝104。 4- 图1C.I.溶剂蓝104色谱示意图 3