ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.134—2003 代替GB/T16339—1996 大米中禾草敌残留量的测定 Determination of molinate residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.134—2003 前言 本标准代替GB/T16339一1996《大米中禾大壮残留量的测定》。 本标准与GB/T16339—1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中禾草敌残留量的测定》。 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 治研究所。 本标准主要起草人：黎源倩、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑。 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.134—2003 引言 禾草敌（molinate），化学名称为N,N-六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酯，是近年来在我国广泛使用的 种防治稻田稗草的除草剂 本标准参考国外有关禾草敌测定方法而制定。 干扰试验：在本方法所用的色谱条件下，甲基对硫磷和杀松不干扰禾草敌的测定 11 GB/T5009.134—2003 大米中禾草敌残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中禾草敌残留量的测定方法。 本标准适用于使用过未草敌作为除草剂的大米中未草敌残留量的测定 本方法的检出限为0.1ng。对于20g大米试样，检出浓度为0.01mg/kg；线性范围为 0.10 μg/mL~1. 00 μg/mL 2原理 将含有禾草敌的大米试样，用丙酮水（1+1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液（pH为3.0～3.5） 中用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保 留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量， 3试剂 3.1丙酮：重蒸馏。 3.2石油醚：沸程30℃~60℃，重蒸馏。 3.3乙醚。 3.4无水硫酸钠。 2mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130℃烘5h，再按上述比例加 水减活化后使用。 3.60.05mol/L盐酸 3.7禾草敌标准溶液：准确称取禾草敌（molinate）标准品，用丙酮配成1mg/mL的标准储备液，储存 于冰箱（4℃）中，使用时用丙酮稀释成1.0μg/mL的标准使用液。 4仪器和设备 4.1 带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪。 4.2电动振荡器。 4.3恒温水浴箱。 4.4小型粉碎机。 4.5全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 4.6K-D浓缩器。 5分析步骤 5.1试样预处理 5.1.1提取大米试样经粉碎并过20目筛后，称取约20g试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥 形瓶中，加100mL丙酮水（1十1)振摇提取30min，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤，再用100mL 内酮水（1十1）洗涤残渣3次～4次，抽滤。合并滤液转人500mL分液漏斗中，加入0.05mol/L盐酸 3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，振摇1min。石油醚层经5g无水硫酸钠脱水后于45℃土1℃恒 温水浴上减压浓缩至药5mL。 1