ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.112—2003 代替GB/T14929.6—1994 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 Determination of quinalphos residues in rice and orange 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.112—2003 前言 本标准代替GB/T14929.6一1994《大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.6一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：浙江省农科院植保所。 本标准主要起草人：叶兴祥、于志光。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 1 G GB/T5009.112—2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本标准检出限：喹硫磷为5×10-g，喹氧磷为2.5×10-g，100g试样的检出浓度为0.03mg/kg。 2原理 糙米、柑桔用丙酮和苯（1十1)混合溶剂提取，经液-液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯（1十4） 混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定。 3试剂 3.1丙酮：重蒸。 3.2苯：重蒸。 3.3无水硫酸钠。 3.420g/L硫酸钠。 3.5佛罗里硅土（在650℃下活化4h~5h，3%水脱活）。 3.6喹硫磷（quinalphos）：纯度99.5%。 4仪器 4. 1 气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片）。 4.2 稻谷出糙机。 4.3磨粉机。 4.4 振荡器。 4.5 组织捣碎机。 4.6旋转式蒸发器。 4.7 微量注射器：100μL。 4.8 玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具塞三角烧瓶。 5分析步骤 5.1试样提取 称取50.0g大米（磨粉）或50.0g桔皮（匀浆）或100g桔肉（勺浆），装入250mL具塞三角烧瓶加 入100mL丙酮和苯（1十1）混合溶剂，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加 80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。 5.2净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L硫酸钠水溶液，振荡1min，静止分 层。将下层水相转人另一500mL分液漏斗中，用20mL、20mL苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠 脱水，转入平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2mL～3mL。 取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预 洗，倒人上述浓缩液，用丙酮和苯（1十4）混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压 浓缩，定容3mL，测定。 5.3色谱条件 5.3.1色谱柱：玻璃柱$4mm×1.5m，装填涂有3%OV-101+OV-210/ChromosorbW60目~80目。