ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3804—2020 油脂类饲料原料中不皂化物的测定 正已烷提取法 Determination of unsaponifiable matter in fats and oils for feed materialsMethod using n-hexane extraction (ISO18609:2000,Animal and vegetable fats and oils-Determination of unsaponifiable matter-Method using hexane extraction, MOD) 行业标准信息服务平台 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3804—2020 前 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20000.212009给出的规加起草 本标准使用重新起草法修改采用ISO)18609:2000《动植物油皂化物测定已烷提取法》。 本标准与ISO18609:2000相比在结构上有较大调整，附录中列出了本标准与ISO18609：2000章 条编号对照一览表。 本标准与ISO18609：2000的技术性差异及其原因如下： 修改了ISO标准中前言部分的内容； 关于规范性引用文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况 集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用的GB/T15687代替了ISO661 ·增加引用了GB/T601和GB/T6682。 将不皂化物提取溶剂修改为正已烷； 在本标准第5章中，增加了氢氧化钟乙醇标准溶液的配制和标定要求： 删除了抽样的内容（见ISO18609：2000的第7章）； 在本标准8.1中，增加了皂化终点的要求和皂化后回流装置的清洗步骤，以保证试样皂化完全， 提高可操作性； 在本标准8.7中，修改了空白试验残留物限量的要求； 在本标准第10章中，增加了精密度要求，精密度反映了结果的离散程度，也是分析结果的可靠性 依据； 删除了试验报告的内容（见ISO18609：2000的第12章）。 本标准还作了下列编辑性修改： 将“本国际标准”修改为“本标准”； 根据我国饲料行业实际，将标准名修改为《油脂类饲料原料中不皂化物的测定正已烷提取法》； 修改了ISO标准的适用范围的表述方式； 删除了参考文献； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。 服务平台 本标准起草单位：四川威尔检测技术股份有限公司、通威股份有限公司。 本标准主要起草人：宋涛、张凤秤、卢加文、李灿英 1 NY/T 3804—2020 油脂类饲料原料中不皂化物的测定 正已烷提取法 1范围 本标准规定了油脂类饲料原料中不皂化物的测定方法。 本标准适用于油脂类饲料原料中不皂化物的测定 警告：与ISO3596方法相比，本方法的测定结果系统性偏低 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的 内应用是 仅注口期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 GB/T601 化学 标定 GB/T 6682 验家用水 方法 GB/T 15687 直物脂 试样的 动租 3术语和定义 S 下列术语和定 适用 3. 1 A 不皂化物 钟互化、正已烷花取后，溶解于正已烧中并口在规定条件下 试样经氢 氧化 以及经工烷提取、在103℃时不 注：不皂化物色 享类、脂肪族 不 挥发的所有外 CE 4原理 试样与氢氧化钾一浴 件下进行皂化用主 夜提 液 皂化物，蒸发溶 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分 析纯试剂 警告：正已烷对上呼吸道有刺激性，操作母票 需戴口 烷是高挥发可燃试剂，进入烘箱干燥前，确 保其挥发干。 服务平台 5.1水：GB/T6682.三级。 5.2正已烷：溴价低于1，且不得含有蒸发残渣。 5.395%乙醇。 5.4乙醇。 5.5氯化钠。 5.6乙醇-水溶液（10+90）：量取10mL乙醇（5.4），用水稀释至100mL.混勺。 5.7酚指示剂（10g/L）：称取1g酚酞，用95%乙醇（5.3）溶解并稀释至100mL，混匀。 5.8氢氧化钾-乙醇溶液：称取60g氢氧化钾溶于50mL水中，充分混勺，然后用95%乙醇（5.3）稀释至 1000mL，混匀。此溶液呈无色或浅黄色 5.9氢氧化钾-乙醇标准溶液[c（KOH)=0.1mol/Ll：称取约500g氢氧化钾，置于烧杯中，加约420mL 水溶解，冷却，移入聚乙烯容器中，放置。用塑料管量取7mL上层清液，用95%乙醇（5.3）稀释至