ICS 65.020 CCS B 38 云 53 南 省 地 方 标 准 DB53/T 1094—2022 三七茎叶皂苷提取工艺 固液萃取法 2022 - 05 - 20 发布 2022 - 08 - 20 实施 云南省市场监督管理局  发 布 DB53/T 1094—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由云南省农业科学院农产品加工所提出。 本文件由云南省农业标准化技术委员会(YNTC07)归口。 本文件起草单位：云南省农业科学院农产品加工研究所、云南省标准化研究院。 本文件主要起草人：田浩、李宝珠、李宏、刘秀嶶、潘俊、康燕妮、易霞、李智敏、李晚谊、肖丹。 I DB53/T 1094—2022 三七茎叶皂苷提取工艺 1 固液萃取法 范围 本文件规定了三七茎叶皂苷固液萃取法的提取流程、设施设备、原料质量、提取工艺、提取物质量、 包装、贮存和运输等。 本文件适用于三七茎叶皂苷的提取。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB/T 24395 食品工业用吸附树脂 GB 31640 食品安全国家标准 食用酒精 DB53/T 055.5 三七茎叶质量标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 三七茎叶 Panax notoginseng stems and leaves 五加科人参属植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen地上部分除花序外的干燥品。 3.2 固液萃取 solid-liquid extraction 根据相似相溶原理，利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中再加以分离的提取方法。 4 提取流程 4.1 4.2 5 提取各流程卫生应符合 GB 14881 的规定。 提取流程为：粉碎→提取→浓缩→分离纯化→干燥→包装→储藏。 设施设备 5.1 提取浓缩设备 1 DB53/T 1094—2022 温度可控，过滤精度200 目以上，具备减压或常压浓缩功能。 5.2 层析柱及树脂填料 5.2.1 大孔树脂层析柱 常压，可控制流量。 5.2.2 树脂填料 大孔吸附树脂D101型，且符合下列要求： ——交换容量≥4.2 mmoL/g； ——粒度 0.3 mm～1.25 mm； ——湿真密度 1.05 g/mL～1.09 g/mL； ——含水量 50%～60%； ——质量应符合 GB/T 24395 的规定。 5.3 干燥设备 具备真空或喷雾干燥功能，温度可控。 6 原料质量 6.1 三七茎叶 符合DB53/T 055.5的要求。 6.2 乙醇 应符合GB 31640的规定。 6.3 水 应符合GB 5749的规定。 7 提取工艺 7.1 粉碎 粉碎至5 cm～10 cm。 7.2 提取 将粉碎后的三七茎叶投入提取罐中，加入50%～70%乙醇，料液比1:10（质量体积比）。60 ℃加热 回流提取。 7.3 浓缩 减压或常压浓缩，温度60 ℃～70 ℃，浓缩至原体积的10%～20%。 2 DB53/T 1094—2022 7.4 分离纯化 7.4.1 预处理 将D101型大孔吸附树脂装于树脂柱中，用95%乙醇浸泡24 h，浸泡后蒸馏水洗净，反复浸泡、清洗3 次。 7.4.2 上样吸附 树脂湿法装柱，待树脂柱清洗干净后，按浓缩液:树脂=1:5（质量比）上柱，静置吸附4 h。 7.4.3 洗脱 按照下列要求进行3次洗脱： a) 用大孔吸附树脂柱体积 3 倍以上的纯水第 1 次洗脱； b) 用大孔吸附树脂柱体积 2 倍以上的 45%浓度乙醇第 2 次洗脱； c) 用大孔吸附树脂柱体积 5 倍的 75%浓度乙醇第 3 次洗脱。 7.4.4 回收乙醇 减压冷凝回收乙醇。 7.5 干燥 3 将收集的75%乙醇洗脱液进行减压浓缩，浓缩液密度达1.15 g/cm 以上时，进行真空或喷雾干燥，至 含水量≤5%。 8 提取物质量 8.1 感官 提取物无异味，粉状、无肉眼可见杂质，淡黄色至浅棕色。 8.2 皂苷 Rb3 和水分 皂苷Rb3含量应≥7.5%，水分含量应≤5%。 8.3 污染物 应符合GB 2762的规定。 9 包装、贮存和运输 9.1 包装 包装材料应干燥、清洁、无异味、无污染风险。包装应牢固、密封、防潮，并贴标签。标签注明品 名、批号、生产时间、有效期、数量、产地、验收合格证等。 9.2 贮存 3 DB53/T 1094—2022 贮存库应清洁、避光、通风、干燥、无虫害、无鼠害。离地离墙15 cm以上存放，不与有毒、有害、 有异味、易挥发、易腐蚀的物品同库贮存。 9.3 运输 运输工具应清洁无污染风险。运输时应避免日晒、雨淋，且不与有毒、有害、有异味或影响产品质 量的物品同车运输。 4 DB53/T 1094－2022