团体标准 T/CAPDA029-2022 辛菌胺醋酸盐可溶液剂 Xinjunanacetatesolubleconcentrate 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.30 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA029-2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：山东胜邦绿野化学有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、潍坊万胜生物农药有 限公司、西安鼎盛生物化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、蔡黎克、南艳、张丕龙、孙波、陈琳、郭琴梅、周玉良。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA029-2022 1辛菌胺醋酸盐可溶液剂 1范围 本文件规定了辛菌胺醋酸盐可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标 志、标签、包装、储运。 本文件适用于辛菌胺醋酸盐可溶液剂产品的质量控制。 注：辛菌胺由N，N-二正辛基二乙烯三胺水合物、N，N＇-二正辛基二乙烯三胺水合物和N，N”-二正辛基二乙烯三胺 水合物三个异构体组成，辛菌胺醋酸盐由N，N-二正辛基二乙烯三胺醋酸盐、N，N＇-二正辛基二乙烯三胺和N”- 二正辛基二乙烯三胺组成。辛菌胺、辛菌胺醋酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 稳定的均相液体，存放过程中允许有少量的晶体析出，但在室温下充分摇晃可恢复原状。 4.2技术指标 辛菌胺醋酸盐可溶液剂还应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA029-2022 2表1辛菌胺醋酸盐可溶液剂控制项目指标 项目指标 1.8%规格 8%规格 20%规格 辛菌胺质量分数/% 1.3+0.2 -0.2 5.6+0.5 -0.5 14.0+0.8 -0.8 辛菌胺醋酸盐质量分数a/% 1.8+0.3 -0.3 8.0+0.8 -0.8 20.0+1.2 -1.2 辛菌胺醋酸盐质量浓度(20℃)/(g/L) 18+3 -3 80+8 -8 203+12 -12 醋酸根离子质量分数b/% ≥0.5 ≥2.5 ≥6.5 pH值 4.0~7.0 稀释稳定性（稀释20倍） 稀释液均一，无析出物为合格。 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60 低温稳定性b冷储后，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 热储稳定性b热储后，辛菌胺质量分数应不低于热储前测得值的95%，pH 值、稀释稳定性仍应符合文件要求。 a当质量发生争议时，以辛菌胺醋酸盐质量分数为仲裁； b正常生产时，醋酸根离子质量分数、低温稳定性和热储稳定性每3个月至少进行一次。 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于200mL。 5.3鉴别试验 5.3.1辛菌胺的鉴别试验 气相色谱法—本鉴别试验可与辛菌胺质量分数的测定同时进行，需要使用能够有效区分三个异构体 的辛菌胺标准品（定性用）或无水辛菌胺标准品。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某三个色谱峰 的保留时间与辛菌胺标样溶液中三个异构体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。典型的辛 菌胺标准品（定性用）的气相色谱图见图1和图3。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA029-2022 3 标引序号说明： 1——N，N-二正辛基二乙烯三胺； 2——N，N’-二正辛基二乙烯三胺； 3——N,N’’-二正辛基二乙烯三胺。 图1辛菌胺标准品（定性用）的气相色谱图 5.3.2醋酸根的鉴别试验 离子色谱法—本鉴别试验可与醋酸根离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与醋酸钠标样溶液中醋酸根离子色谱峰的保留时间，相对差值应在 1.5％以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5辛菌胺质量分数、辛菌胺醋酸盐质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1方法提要 试样用吡啶+乙醇溶解，以癸二酸二丁酯为内标物，使用5%苯甲基硅酮为填料毛细管柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的辛菌胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1吡啶。 5.5.2.2乙醇。 5.5.2.3辛菌胺标样或无水辛菌胺标样：已知质量分数，ω≥95.0%。 5.5.2.4内标物：癸二酸二丁酸：应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.5内标溶液：称取癸二酸二丁酸2.5 g，置于500 mL容量瓶中，用吡啶溶解并稀释至刻度，摇 匀。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA029-2022 45.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.3.3色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25μm。 5.5.3.4超声波清洗器。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度：柱温215℃，保持12 min，以30℃/min升温至280℃，保持4 min，气化室300℃， 检测器室300℃。 5.5.4.2气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0、氢气30、空气300。 5.5.4.3分流比：30:1。 5.5.4.4进样体积：1.0μL。 5.5.4.5保留时间：辛菌胺三个异构体分别约7.9min、8.8min、11.4min，内标物约5.4min。 5.5.4.6上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的辛菌胺标准品、无水辛菌胺标样和辛菌胺醋酸盐可溶液剂与内标物的气相色谱图见图2、 图3和图4。 标引序号说明： 1——内标物（癸二酸二丁酯）； 2——N，N-二正辛基二乙烯三胺； 3——N，N’-二正辛基二乙烯三胺； 4——N,N’’-二正辛基二乙烯三胺。 图2辛菌胺标准品与内标物的气相色谱图 全国团体标准信息平台