2 ICS 65.020.01 B 04 团体标准 T/DGAS 037—2023 冬虫夏草中 有机氟化物 的检测 Determination of organic fluoride in Cordyceps sinensis 2023-09-27发布 2023-09-27实施 东莞市标准化 协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/DGAS 037-2023 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定 起草。 本文件由东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司 提出。 本文件由东莞市标准化协会 归口。 本文件起草单位： 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司、 广州市药品检验所 、 暨南大学、 澳门科技大学、中国检验检疫科学研究院、深圳 市宝安纯中医治疗医院、东莞市食品药品检 验所、广东省东莞市质量监督检测中心 、珠海横琴东阳光冬虫夏草有限公司、广州丽生贸易 有限公司、 广东康妃燕贸易有限公司 、乳源瑶族自治县东阳光大健康销售有限公司、乳源南 岭好山好水冬虫夏草有限公司 、青海四福生物科技开发有限公司 、宜昌山城水都冬虫夏草有 限公司。 本文件主要起草人 ：钱正明、张伟、曹晖、姜志宏、吴亚君、高昊、王传喜、梅全喜、 唐立海、朱寿光、 赖毅东、江述台、 金李玲、 傅文强、陈权、李文庆、周妙霞、 韩孝枫、贺 媛。 本文件首次发布 日期：2023年9月27日。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/DGAS 037-2023 1 冬虫夏草中 有机氟化物 的检测 1 范围 本标准规定了 冬虫夏草中有机氟化物的 检测方法。 本标准适用于 冬虫夏草中有机氟化物的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本文件；不注日期的 引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》 2020年版一部 《中华人民共和国药典》 2020年版四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冬虫夏草 冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌 Cordyceps sinensis (Berk.) Sacc. 寄生在蝙蝠蛾科昆 虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。 [来源： 《中华人民共和国药典》 2020年版一部 ] 3.2 有机氟化物 有机氟化合物是有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类有机化合物 。 3.3 阴性样品 经验证，未检出有机氟化物的 冬虫夏草样品 。 4 原理和方法 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收生成无机氟化物 ，在酸性条件下 ，无机氟化 物与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色螯合物。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 试剂 5.1.1 氢氧化钠 （NaOH）。 全国团体标准信息平台 T/DGAS 037-2023 2 5.1.2 盐酸（HCl）。 5.1.3 茜素氟蓝 （C19H15NO8）。 5.1.4 醋酸钠（CH3COONa）。 5.1.5 冰醋酸（CH3COOH）。 5.1.6 硝酸亚铈 [Ce(NO3)3·6H2O]。 5.1.7 硝酸（HNO3）。 5.1.8 盐酸羟胺 （NH2OH·HCl）。 5.2 试剂配制 5.2.1 0.01 mol/L氢氧化钠 溶液：取氢氧化钠 0.2 g，加水使溶解成500 mL，摇匀，即得。 5.2.2 稀盐酸：取盐酸234 mL，加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 5.2.3 1.2%氢氧化钠溶液 ：取氢氧化钠 1.2 g，加水使溶解成 100 mL，摇匀，即得 。 5.2.4 茜素氟蓝试液 ：取茜素氟蓝 0.19 g，加1.2%氢氧化钠溶液 12.5 mL，加水800 mL与醋酸钠 结晶0.25 g，用稀盐酸调节 pH值约为5.4，用水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 5.2.5 稀醋酸：取冰醋酸60 mL，加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 5.2.6 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 ：取醋酸钠1.2 g，加稀醋酸使溶解成10 mL，摇匀，即得。 5.2.7 硝酸亚铈试液 ：取硝酸亚铈 0.22 g，加水50 mL使溶解，加硝酸 0.1 mL与盐酸羟胺 50 mg， 加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 6 仪器和设备 6.1 粉碎机。 6.2 分析天平：感量为 0.1 mg。 6.3 pH计：精度为 0.01。 6.4 石英玻璃 燃烧瓶：500 mL。 7 分析步骤 7.1 供试品溶液 制备 取样品粉末 （过三号筛）约50 mg，照氧瓶燃 烧法（ 《中华人民共和国药典 》2020年版四部通则 0703）进行有机破坏，用水 20 mL与0.01 mol/L氢氧化钠溶液 6.5 mL为吸收液，待燃烧完毕后， 充分振摇，即得 供试品溶液。 7.2 阴性样品溶液制备 取阴性样品，按 7.1供试品溶液制备步骤操作，制备阴性样品溶液 。 7.3 空白溶液制备 不加供试品，按 7.1供试品溶液制备步骤操作，制备 空白溶液 。 全国团体标准信息平台 T/DGAS 037-2023 3 7.4 测定 取空白溶液 1份（2 mL），阴性样品溶液 1份（2 mL），供试品溶液 2份（一份取2 mL，另一份 取0.2 mL并用水补至2 mL），分别置10 mL比色管中， 加茜素氟蓝试液 0.5 mL，再加12%醋酸钠的 稀醋酸溶液 0.2 mL，用水稀释至 4 mL，加硝酸亚铈试液 0.5 mL，摇匀，进行显色 反应。 8 结果判定 空白管、阴性样品管 不得显蓝紫色，若显蓝紫色，则 调查原因，排查原因后，再 重新进行 实验 操作。 供试品溶液 任意一管若显蓝紫色，则判定该冬虫夏草中检出了有机氟化物 ；若均未显蓝紫色， 则判定该冬虫夏草中未检出有机氟化物。 注：必要时，可采用 离子色谱法 或气相色谱 -质谱联用方法 进行验证， 离子色谱法见附录 A，气相色谱 -质谱联用 方法见附录B和附录C。 全国团体标准信息平台 T/DGAS 037-2023 4 附 录 A （资料性 附录） 冬虫夏草中有机氟化物检测的离子色谱法 A.1 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 A.1.1 试剂 A.1.1.1 氢氧化钠（ NaOH）。 A.1.1.2 碳酸钠（ Na2CO3）。 A.1.1.3 碳酸氢钠（ NaHCO3）。 A.1.2 试剂配制 A.1.2.1 0.01 mol/L 氢氧化钠 溶液：取氢氧化钠 0.2 g，加水使 溶解成500 mL，摇匀，即得。 A.1.2.2 3.2 mmol/L 碳酸钠和 1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液：取 0.339 g碳酸钠和 0.084 g碳酸 氢钠，加水使溶解成1 000 mL，摇匀，经0.45 μm水相滤膜过滤，脱气。 A.1.3 标准品 1 000 μg/mL氟离子标准溶液 ：具有国家认证并授予标准物质证书 。 A.1.4 标准溶液配制 5 μg/mL氟离子标准溶液 ：精密量取1 000 μg/mL氟离子标准溶液 1 mL，加水稀释至 200 mL， 摇匀，即得。 A.2 仪器和设备 A.2.1 粉碎机。 A.2.2 分析天平：感量 0.1 mg。 A.2.3 石英玻璃燃烧瓶： 500 mL。 A.2.4 离子色谱仪：配有电导检测器及阴离子抑制器。 A.3 分析步骤 A.3.1 供试品溶液制备 取样品粉末 （过三号筛）约50 mg，照氧瓶燃烧法（ 《 中华人民共和国 药典》2020年版四部通则 0703）进行有机破坏，用水 20 mL与0.01 mol/L氢氧化钠溶液 6.5 mL为吸收液，待燃烧完毕后， 充分振摇 。取吸收液 1 mL，于20 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀，经0.45 μm水相滤膜过 全国团体标准信息平台