中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T 14949.7 94 钠和钾量的测定 Manganese ores--Determination of sodium and potassium contents 本标准等效采用IS07969·1985《锰矿石和锰精矿- 钠和钾量的测定火焰原子吸收光谱 法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定火焰原子吸收光谱法测定钠和钾量。 本标准适用于锰矿石中钠和钾量的测定，测定范围：钠0.02%~0.90%，钾0.05%~3.00%。 2方法提要 试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氮酸溶解）。将试液定容后喷入 空气·乙炔焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处.依次 测量钠、钾的吸光度。为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时.须加人与试样相近的锰和铁。 3试剂 本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2盐酸（1+2）。 3.3硝酸（pl.42g/ml.）。 3.4 硫酸（1十1）。 3.5氢氟酸（pl.14g/ml）。 3.6 高氟酸(pl.51g/ml)。 3.7过氧化氢（30%（m/m））（不含碱金属）。 3.8硝酸艳溶液（15g/L）。 3.9铁溶液 称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400ml烧杯中，加人30ml.水，缓慢加入15ml.硝酸（3.3）.低 温加热溶解，然后加入15mL硫酸（3.4），蒸发溶液至置硫酸烟，冷却后移入250mL容量瓶中，用水税 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 3.10锰溶液 称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400ml.烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗 除去，然届放到内酮中，取出下燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30ml盐酸（3.1）和35ml.硫酸 （3.4），低温济解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容载瓶中，用水稀释全刻度，混勺 此溶液1mlL含25mg锰。将此溶液些存于聚乙烯瓶中。 3.11钠标准溶液 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10-01实施 GB/T 14949.7-94 3.11.1称取0.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯车*，用200mL水 溶解后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存 十聚乙烯瓶中。 3.11.2移取10.00ml.钠标准溶液（3.11.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含0.0100mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 3.12钾标准溶液 3.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水 溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存 于聚乙烯瓶中。 3.12.2移取10.00mL钾标准溶液（3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.0100mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 4仪器设备 实验室常用的仪器、设备及 4.1铂Ⅲ、聚四氟乙烯烧杯等 所用的器皿应用盐酸（3.2）清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低。 4.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钠和钾空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： 4.2.1最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。 4.2.2最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差般应不超 过最高校准溶液平均吸光度的1.0%。 测量最低校准溶液（不是零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差。该 标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。 4.2.3校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内的斜率之 比值应不小于0.7 5试样 试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风于。 6分析步骤 6.1试料量 称取约0.25g试样，精确至0.0001g。 在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钠、钾结果时，应将所得结果（质量百分 数）乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。 100 6.2空百试验 随同试料做空白试验，在所有情况下除了加入1mL铁溶液（3.9)和2ml.锰溶液（3.10）外，皆按分 析步骤6.3进行。 6.3测定