ICS71.040.50 G 04 中华人民共和国国家标准 GB/T33893—2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS） 和全氟辛酸（PFOA）的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonates(PFOS) and perfluorooctanoic acid(PFOA) for separation membranesLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33893—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会（SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位：山东东岳高分子材料有限公司、北京碧水源膜科技有限公司、天津工业大学、国家 海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心、含氟功能膜材料国家重点实验室、天津膜天膜工程技术有限 公司。 本标准主要起草人：王学军、夏俊、李新涛、唐军柯、王捷、赵剑超、范云双、魏刚、杨依柠、马岚云。 GB/T33893—2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS) 和全氟辛酸（PFOA）的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了分离膜产品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的液相色谱-串联 质谱测定方法。 本标准适用于分离膜产品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的定性和定量 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 外标法定量。 4 试剂 4.1甲醇：色谱纯。 4.2全氟辛基磺酸钾标准物质（PFOS-KCAS号：2795-39-3），纯度大于或等于98%（质量分数）。 4.3全氟辛酸标准物质（PFOA，CAS号：335-67-1），纯度大于或等于99%（质量分数）。 4.4全氟辛基磺酸钾标准储备溶液（200mg/L）：准确称取全氟辛基磺酸钾（4.2)0.0200g，以甲醇溶 解，并定容至100mL。保存于0℃~4℃，有效期1年。 4.5全氟辛酸标准储备溶液（200mg/L）：准确称取全氟辛酸（4.3）0.0200g，以甲醇溶解，并定容至 100mL。保存于0℃～4℃，有效期1年。 4.6全氟辛基磺酸钾标准溶液（2mg/L）：准确移取1mL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液（4.4）以甲醇 定容至100mL。保存于0℃~4℃，有效期3个月。 4.7全氟辛酸标准溶液（2mg/L）：准确移取1mL全氟辛酸标准储备溶液（4.5），以甲醇定容至 100mL。保存于0℃~4℃，有效期3个月。 4.8乙酸铵溶液（2mmol/L）：准确称取0.1540g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，摇匀。 4.9除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 1 GB/T33893—2017 5仪器、设备和材料 5.1 高效液相色谱-串联四级杆质谱仪（HPLC-MS/MS），配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 电子天平：分度值0.1mg。 5.3具塞离心管：25mL，50mL。 5.4 超声波清洗仪：工作频率28kHz40kHz。 5.5高速离心机：转速不低于10000r/min。 5.6 移液管：1mL，10mL。 微孔滤膜：标称孔径0.22μm。 5.8 氮吹仪。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1试样制备 中空纤维或管式膜裁成长约5mm；将平板膜裁成约5mm×5mm。 6.1.2提取和净化 称取约2g分离膜试样（精确至0.01g）置于具塞离心管中，室温下用10mL甲醇浸没试样，超声水 浴中提取30min，重复提取2次，合并提取液。以10000r/min高速离心10min，将上清液在40℃氮 吹仪中吹干，1mL甲醇复溶后经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。 6.2 2分析方法 6.2.1 色谱和质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： 色谱柱：C18色谱柱，50mmX2.1mm（内径），粒径1.7μm； b) 流动相：甲醇与乙酸铵溶液的体积比为80：20； c) 流速：0.2mL/min； (P 柱温：40℃； 进样量：10uL； f) 离子源：电喷雾离子化电离源（ESI）； g) 扫描方式：负离子扫描； 监测方式：多反应检测（MRM)； 其他质谱参数参见附录A。 6.2.2标准工作曲线 浓度分别为100ug/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准工作溶液。按质量浓度由稀至浓顺序 依次检测，以定量离子对峰面积与质量浓度作图，做出标准工作曲线，拟合出回归方程。在上述色谱条 件下，全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸标准溶液的多反应监测图参见附录B。 2